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如何使全譜直讀光譜分析的誤差變小

發(fā)布時間:2019-05-20 09:17:18         點擊:5625

在光電光譜分析中,工作曲線的斜率是很重要的,較高的斜率,對提高分析準(zhǔn)確度是有利的。為了要保持分析條件的一致,保證分析的準(zhǔn)確度?,F(xiàn)從以下幾個方面的原因敘述分析精度:

分析精度受如下因素影響。

1.分光系統(tǒng)的信/噪比要大。

2.激發(fā)光源的激發(fā)穩(wěn)定性有關(guān)。

3.試樣元素的分布均勻性有關(guān)。

4.儀器本身的安裝、調(diào)試的正確。

5.共存元素的差別和它們之間的干擾。

6.標(biāo)樣與分析試樣品之間狀態(tài)差別。

7.基體元素的沖淡效應(yīng)。

直讀光譜分析

直讀光譜分析

誤差主要原因:

1.氬氣不純:當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸汽時,使激發(fā)斑點變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,或有濁漏時,分析結(jié)果變差。

2.試樣要求表面平整,當(dāng)試樣放在電極架上時,不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣,激發(fā)試樣的聲音不正常。激發(fā)斑點變白。

3.分析樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細要一致,不可有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,要力求操作一致,用力過大,容易造成試料表面氧化。

4.對高鎳鉻鋼磨樣時,要使用新砂輪片磨樣。磨紋操作更加要求嚴格。

5.試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試料要有一定代表性。

6W電極的頂尖應(yīng)當(dāng)具有一定角度使光軸不得偏離中心。放電間隙應(yīng)當(dāng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。重復(fù)放電以后,W電極會長尖,改變間隙放電距離。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸汽會污染激發(fā)。所以必須激發(fā)一次后就要用刷子清理電極。

7.透鏡內(nèi)表面用來保持真空,常常受到來自真空泵油蒸汽的污染:外表面受到分析時產(chǎn)生金屬蒸汽的附著。使透過率明顯的降低,對≤200nm的碳、硫、磷譜線的透過率很顯著降低,工作曲線的斜率降低,所以聚光鏡要進行定期清理。

8.真空度不夠會降低分析靈敏度,特別是≤200nm波長更明顯,為此要求真空度達到5X10-2mmHg

9.出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大,因此保持分光室內(nèi)的恒溫系統(tǒng)32C±01C很重要還要求室內(nèi)保持溫度一致,使出射狹縫很難偏離。

10.電源電壓變化容易引起激發(fā)單元的放電電壓的改變,電源電壓要求10%以內(nèi)。

11.溫度和濕度的變化。室內(nèi)溫度的增加會增加光電倍增管的暗電流、降低信/噪比。濕度大容易產(chǎn)生高壓元件的漏電、放電現(xiàn)象,使分析結(jié)果產(chǎn)生不穩(wěn)定。

 

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